GB_T 223.16-1991
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ID： |
9FEE8E818A0342A798688CBA48E8BF3D |
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文件大小(MB)： |
0.17 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量,Methods for ctiemical analysis of iron*, steel and alloy The chromotropic acid photometric method for the determinati?a of titanium content,GB/T 223. 16—91,代替 GB 223. 16—82,1主题内容与适用范围,本标准规定了用变色酸光度法测定钛量,本标准适用于生铁、碳钢及铁基钢种中钛量的测定。测定范围010%.2. 50%,2方法提要,试样用酸溶解，以硫酸冒烟，在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物，测量其吸光度,在显色液中，馅量2. 5 mg、鸨量L 5 mg、银量4 mg、机量0. 2 mg、钻量0. 4 mg、铝量0. 2 mg不干扰 测定.,3试剂,3.1,氯化钠,3* 2 氢氟酸（P 1- 15 g/mL） o,3.,3 比疏酸（pL 03 g/mL）,3" 高氯酸（Pl. 67 g/mL） .,3.5,盐酸（产 L19g/mLM,3.6,硝酸（F1. 42 g/mL）,3.7,王水:三份盐酸⑶5）和一份硝酸⑶6）混合,18 疏酸（1 + 1）,3.9,氨f（化钠溶液（35%）,3.10,草酸溶液（5%）,3.11,草酸溶液（1。%）.,3.12,变色酸溶液（3%＞：称取3 g变色酸⑼5 g无水亚硫酸钠置于250 mL烧杯中，用少量水溶解并用 水稀释至100 mL,过滤后忙于棕色瓶中.,3-13钛标准溶液,3.13,.1称取0. 166 8g于950 C灼烧至恒量的二氧化钛（99. 9%以上），置于钳珀娟中，加5.7 g焦硫 酸钾，在600 C熔融至透明，取下冷却，于400 mL烧杯中用硫酸（5+95）浸取熔块后，用硫酸（5 + 95）移 入500 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀0此溶液1 mL含200 Mg钛,国家技术监督局1991 0906批准 1 992-06-01实施,100,GB/T 223. 16 — 91,3. 13. 2移取100. 00 mL钛标准溶液(3. 13. 1)置于200 mL容量瓶中，用硫酸(5 + 95)稀释至刻度，混 匀。此溶液工mL含100阳钛,4分析步骤,4.1,试样量,按表1称取试样,表1,含钛量，%,林样量,g,移取试液体和，mL,0. 010-0. 100,0. 500 0,20. 00,>0. 100-0. 500,0. 250 0,10,00,>0. 500—L 00,0. 100 0,10. 00,>1, 00-2. 50,0. 100 0,5. 00,4.2,测定,4.2.1,试样处理,4.21 J 将试样(4. D置于250 mL锥形瓶中，加2。.30 mL王水(3. 7),加热溶解［高硅试样加几滴氢 氟酸⑶2);高碳钢斌样加3.5 mL高氯酸4)〕后，加10 mL硫酸(3. 8),继续加热冒硫酸烟(溶样滴 加氢氟酸时，则需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁,再加热冒硫酸烟),4. 2J，2 移取的试液中含络超过2. 5 mg时，按如下操作：加10 mL盐酸(3. 5).5 01匕硝酸(3.6》和 10 mL高氯酸(3. 4),加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟，将锵氧化至高价，加氯化钠(3」)挥格，重复数次至 铭大部分除去，取下稍冷，滴加几滴亚硫酸(3. 3)还原格，加10 mL硫酸(3. 8),加热冒硫酸烟,4.2.1.3将4. 2. 1.1或4. 2. 1. 2的溶液稍冷，加15.30 mL水,加热溶解盐类〔如有不溶铃酸时，冷却 后缓慢加入30 mL氢氧化钠⑶9),20 mL草酸(3. H) ,混匀，用硫酸(3. g)中和至弱酸性并过量 10 mL1,取下冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,4.2.2显色和测量,4. 2. 2.1按表1移取试液两份，分别置于50 mL容量瓶中,分别按4. 2. 2. 2和4. 2. 2. 3进行,4. 2. 2. 2显色液；力口 25 mL草酸溶液⑶10)〔移取20 mL试液加20 mL草酸溶液(3.11)37 mL变色 酸溶液(3. 12),用水稀释至刻度,混匀,4.2.2T 参比液：加25 mL草酸溶液(3.10)〔移取2。mL试液时加20 mL草酸溶液(3. 1D〕，用水稀释 至刻度，混匀,4.2.24测量；将部分溶液移入3 cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长490 nm 处，测量其吸光度。根据测得的吸光度,从工作曲线上查出显色液中相应的钛量,4.3工作曲线的绘制,称取与试样量相同的已知低含量钛的纯铁(VO.(XH%)六份，分别置于6个250 mL锥形瓶中，按 表2加入钛标准溶液，置于上述6个锥形版中，以下按4. 2. 1-4. 2. 2进行，测量其吸光度，以钛量为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.,101,GB/T 223. 1G —91,表2,含钛量,％,0. 010—0. 100,0. 100 - 0. 500,0.500-L00,1.00-2. 50,标准溶液，圈/eL,100,10Q,100,200,0,0,a,0,0.50,2. 50,5. 00,5. 00,标准溶液加入量，mL,1.50,5. 00,6.00,7.00,3. 00,7. 50,7. 00,9. 00,乩00,10. 00,8. 00,11. 00,5. 00,12. 50,10.00,12. 50,5分析结果的计算,按下式计算钛的百分含量……
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